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第卷第期精细化工中间体..
年月
对二甲苯选择性氧化合成对甲基苯甲酸
仇振华
石家庄化纤有限责任公司,河北石家庄
摘要:使用,一二氨一,一二氯蒽醌与Ⅳ羟基邻苯二甲酰亚胺非金属催化剂实现了对
二甲苯空气选择性氧化合成对甲基苯甲酸。分别加入% /和% /,以反应物总量计
.、温度为℃的条件下,反应,对二甲苯转化率达%,对甲基苯甲酸产
品选择性达%。与传统金属催化剂相比,采用该非金属催化体系产品选择性大大提高,为对甲基苯甲酸的工
业化生产提供了一条更具吸引力的途径。
关键词:非金属;空气氧化;对甲基苯甲酸;蒽醌;Ⅳ羟基邻苯二甲酰亚胺
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
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前言甲苯的氧化,和传统金属催化剂相比大大减少了产物
的过度氧化。产品选择性大大提高,为对甲基苯甲酸
对甲基苯甲酸可广泛用作医药、感光材料、农
的工业化生产提供了一条极具吸引力的途径。
药、有机颜料的中间体。其制备方法主要有对二
甲苯或对甲基异丙苯硝酸氧化法、对二甲苯空气氧化实验部分
法、甲苯羰基化一氧化法、电合成法等。在众多合
. 反应方程式

料廉价优势。使之最具应用前景。目前对二甲苯空

应条件苛刻。或者需要光引发、微波等手段,转化率
和产品选择性较低,给生产带来了一系列的问题。
非金属催化剂与金属催化剂相比,具有相当的反应活
/
性和更高的选择性,其良好的环境效益和应用前景正
愈来愈多受到关注。
笔者采用,一二氨一,一二氯蒽醌与. 仪器与试剂
Ⅳ一羟基邻苯二甲酰亚胺组成的非金属有机仪器:气相色谱仪,检测器,色谱
催化剂,不需要额外的激发手段,能够有效促进对二柱一×. 安捷伦、气质联用仪
作者简介: 仇振华,男,河北石家庄人,亡程师,硕士,从事化纤技术开发二作。—:.
收稿日期: ——
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精细化工中间体第卷
/,安捷伦、高压反应釜, 度,开启搅拌开始反应。反应过程中不断补加氧气.
电动磁力搅拌,山东威海。保证氧气分压为.。反应完毕后,将反应混合
试剂:乙腈、对甲基苯甲酸、对二甲苯、、物冷却至室温,用,Ⅳ二甲基甲酰胺稀释溶
均为色谱纯,北京百灵威化学试剂有限公解,取样分析。
司。其它试剂均为。. 分析方法
. 实验步骤产品定性分析采用—分析与标准样品比对。
在高压反应釜中加入对二甲苯、乙产品定量分析采用气相色谱内标法,以,一二氯苯
腈以及催化剂,充入氧气置换次,加热至反应温为内标物。
表不同催化剂作用下对二甲苯氧化效果

结果与讨论实验表明过量催化剂的加入对于反应并无更强的促进
效果,与组分之间有适宜用量配比。因
. 不同催化剂的催化效果
此,催化剂组成控制为为%,为%较
在温度条件下反应,考察催化剂对二甲
为合理。
苯氧化反应结果,比较不同催化剂的催化效果,结果
见表。

酸钴催化剂时,对二甲苯转化率较低,分