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甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究
王敏,姜恒,宫红,王锐,刘立军
辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺
摘要:合成了甲烷磺酸铝,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铝为催化剂,研究其催化
氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比.:,催化剂摩尔分
数.% .,反应温度~℃,环己烷作为带水剂,酯化率可达
.% ,反应后催化剂经过简单的相分离就可重复使用。与· 、· 及其它
酸进行比较,甲烷磺酸铝的催化活性最好。用甲烷磺酸铝作催化剂合成其它氯乙酸酯,酯化率均
在.% 以上。
关键词:甲烷磺酸铝;氯乙酸酯;酯化反应;催化活性
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:..—
氯乙酸异丙酯是合成非甾体类消炎解热镇痛海化学试剂公司;铝粉:化学纯,北京市西中化工
药物萘普生和布洛芬的原料,需求量较大。目前, 厂;其它试剂均为分析纯。
工业上采用硫酸作催化剂由氯乙酸和异丙醇均相. 甲烷磺酸铝的制备
合成。尽管工艺简单,但存在产品质量差、腐蚀设称取..甲烷磺酸将其与水按
备和污染环境等问题。固体酸没有腐蚀体积比:混合加入反应瓶内,缓慢加入.
性,对环境无污染或污染小,,在搅拌下加热回流.。趁热
催化剂。但酯化反应是可逆的生成水的反应,普过滤,洗涤,合并滤液,蒸干,在真空℃下干燥
通固体酸容易水解¨ ,因此,研究耐水性.。.% 。
酸,在有机合成方面更具有广阔的应用前. 甲烷磺酸铝的热重分析
景,、羟醛缩采用美国公司的
【中具有良好的对甲烷磺酸铝进行测定。程序升温速度℃/,
耐水性能和催化效果。笔者采用耐水性酸温度范围—℃,气氛为流速./的空
甲烷磺酸铝作催化剂合成氯乙酸异丙酯,不仅用气。℃结晶水失重率.% ,计算结晶水个
量少、酯化率高而且重复使用稳定性好,关于该催数为,起始分解温度℃。
化剂在酯化方面的应用,目前国内外未见文献报. 甲烷磺酸铝的红外分析
道。仪器设备:傅里叶变换红外光谱仪为
公司的型光谱仪;中红外
实验
检测器;测试条件:溴化钾压片法测定,光
. 原料与试剂谱分辨率~ ,测量范围~ ,扫
氯乙酸:分析纯,天津市博迪化工有限公司; 描信号累加次,速度.·一,增益为
。谱峰归属:;~ ; ~ 。
异丙醇:分析纯,北京化工厂;环己烷:分析纯,沈,
阳市东兴试剂厂;甲烷磺酸:化学纯,中国医药上. 酯化反应
在反应瓶中依次加人..
收稿日期:..
作者简介:王敏一,女,辽宁新宾人,辽宁石油化氯乙酸、一定量的异丙醇、催化剂以及带水剂
工大学在读硕士研究生,研究方向为绿色化学与催化。
通讯联系人,电话:—。环己烷,摇匀后,测酸值。在分水器中加入一定量
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第期王敏,
的饱和食盐水饱和食盐水可以破坏异丙醇与水表。从表的数据可以看出,甲苯、二甲苯沸点
形成的氢键,阻止异丙醇溶解在水中,减少异丙醇高,不适合做该反应的带水剂。环己烷和苯相比
损失,再在分水器上端