2,4—二氯—5—5烷氧基苯肼的合成研究.pdf.pdf

维普资讯
免台井,象屯问谇
· 技术开发·
,一二氯一一烷氧基苯肼的合成研究
一一一一一十
。
佃,。、/
【\ 俞马金徐大鹏张凡
\ 。一广∞
、【叼如舡叫击憎曲【鹤。
￡,

嘶黜% .
这类除草剂可单独使用,也可复配使用,在国内
前言复配使用为主,救果甚好,目前它称作为一类污染
,一二氧一一烷氧基苯胼是新一代除草剂的少,毒性小,无危险的新型除草剂卜。
中间体,如:恶草酮,Ⅱ在合成这类除草剂的关键一步是。一二氯一
/ 一烷氧基苯胼的台成。
/、
根据专利报道的路线如下¨:
卜\念/。兰
.
—
】/ \ 。


叽
兰

,能源节约,特别是大大
批惴酰膪缩短了合成周期,因而我们认为“一锅法是可行的
参考文蔺
王德心化学试剂,:
, 哏
,:
磺醢钠印对甲苯亚磺酸钠酰胺即对甲苯磺酰—,目,:
甲基甲酰胺韩毓鼎,晏口安,蒋淑艳等化学试剂、,:;
由上表数据可见,采用一锅法,不但对甲苯璜酰
蒋淑艳,,,;
甲基甲酰胺结晶分离,

步反应的总声率% ×% %相比,产率
作者单位:烟台大学应用化学系
《化学工程师》/】总第期
维普资讯
但,一二氯一一烷氧基苯胺是个报弱的碱, 胺一定要提纯,因为它是一个弱的胺,必须在有机溶
在盐酸中的溶解度很小,故重氮化有一定难度:本剂中,通人干燥的氯化氢气体才能成盐提纯,干燥后
实验作了改进,产率有明显提高,使得这条路线工业立刻反应,这样无杂质,干扰少,产品纯度高,井可直
。
实验结论
. ,一二氯一一异丙氯基苯胺的提纯一二氯一一异丙氧基萃胺,在助溶剂
将,一二氯一一异丙氧基苯胺加热溶解在无存在下进行重氮化,由还原合成,一
水苯中,拎却至,通人干燥的氯化氢气体,产物二氯一一异丙氧基苯肼,条件温和,产率可选%。
,干燥得土白色的盐酸以上,大大优化了该合成路线。
盐参考文献
..一二氯一一异丙氧基苯胺的重氯化反应冯坚等农药,,:
,加人,一二氯一;一异禹茂章等译精细化学品辞典,化学工业出版社,,
丙氧基苯胺,,搅拌得白色糊状物,
,球语玲却蛄哪,.
至,滴加与..水的溶液,温度保—
持在左右,,使。盯,.,
反应完全,溶液呈透明红色。作者单位:南京大学化学化工学院
. 重氯盐的还原
在上述反应液中,清加.· 与
去年年末国内部分化工市场行情
.浓盐酸的溶液,温度控制在下,在
高压聚乙烯薄膜级,平均售价元吨
内滴完,溶液颜色由红棕色变成黄色,最后变
价,下同较上期去年月份,下同上涨%,
成乳白色,有固体析出。在室温下继续反应过
同比下跌.% ;薄膜级,平均售价元,较
滤,得白色固体用% 溶液中和至为
上期上涨% ,同比下跌%;薄膜级,
,改用一中和至:。过滤,真空