新型阻燃剂2，2—二（氯甲基）—1，3—亚丙基—四（2—氯乙基）二磷酸酯的合成研究.pdf.pdf

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吴礼兵等:新型阻燃剂, 二氯【】基一, 阿艇一叫氯乙堆二磷酸酯的合成研究
新型阻燃剂,一二氯甲基一,一亚丙基一
四一氯乙基二磷酸酯的合成研究
吴礼兵, 丁小兵‘,徐颖
.江苏化工农药集团发展部江苏苏州;.苏州大学测试中心,江苏苏州
【摘要】对阻燃剂,一二氯甲基一,一亚丙基一四一氯乙基二磷酸酯简称—的合成进行了研究。以
季戊四醇和三氯化磷为起始原料,通过闭环、开环和缩合反应合成目标化合物。
【关键词】合成;阻燃剂;磷酸酯;.一氯甲基一,一亚丙基一四一氯乙基二磷酸酯
【中图分类号】; 【文献标识码】【文章编号】———
有机磷系阻燃剂是与卤系阻燃剂并重的有机阻在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、冷凝器
燃剂,磷一卤协同效应可以大大提高阻燃剂的性的四颈烧瓶中,
能。本文从阻燃剂的协同理论出发,提高阻燃性能, 的溶剂和适量的催化剂,升温至℃,滴加三氯化
满足塑料、热固性树脂、粘结剂特别是聚氨酯泡沫塑磷,然后升温回流一段时间。在此过程中要保持体
料阻燃的需要。系中有微负压。回流结束后,减压蒸出未反应的三
实验氯化磷、溶剂及氯化氢,得到黄色透明粘稠液体,冷
以季戊四醇、三氯化磷、氯气、环氧乙烷等为原却至室温固化。产率为%。
、开环和缩合等步骤合成—阻.. 影响反应因素的选择
燃剂。其合成路线为: 溶剂与温度的选择实验表明,本步闭环反应
较适宜用氯苯、四氯化碳、甲苯等作为溶剂,产率可
一\ 广
× 达% 以上,滴加结束后,应逐步升温至回流。
——/ \—一
物料配比的选择三氯化磷与季戊四醇的摩尔
—一一比为.:。
. 中问体的合成
在第一步的产物中加入的溶剂,升温到
. .
—一.\一△℃左右待其完全溶解后,缓慢通入氯气直至反应
不再放热,溶液由无色变成黄绿色后,停止通氯,再
—/ \一一一。口
升温保温一段时间,几乎定量生成中间体,直
接用于下一步的反应。
. 产品—的合成


.. 操作方法
一
:一—/\、/\一。一。一将第二步的反应液通吹扫其中的氯气、氯

化氢后加入一定的催化剂,搅拌,在室温下缓慢通入
环氧乙烷,通完后升温保温一段时间。减压脱溶,水
. 中间体的合成洗至中性即得产品。
.. 工艺条件的优化
.. 操作方法
根据文献报道,我们曾选择路易酸,其催化作用
牧稿日期】——不稳定,重复性差。经反复的筛选,选用催化剂,产
作者简介】吴礼兵一,男,助理工程师,从事农药、医药、阻燃
率达到%。
剂及其中问体的开发工作。
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『『北化筇期
研究数据的分布见表、表。其中, 为反应温峰为; 一的强吸收峰为; 、
度~ ℃; 为催化剂的用量.% ~
,
.》; 为与摩尔比~ ,,为反应的吸收峰为;、强吸收峰为;一的
、
时间~。
表吸收带为。
. 元素分析
结果与理论计算值基本一致,所用仪器为美国
一公司型元素分析仪; 还进行了
谱分析。
. 物性测定
产物为淡黄色透明的牯稠液体,密度为.。
酸值为./,℃折光率为】.。
结论
研究表明,中间体的合成