水质 溶解氧的测定 碘量法.doc

::-87Waterquality-Determinationofdissolvedoxygen-Iodometricmethod本标准等效采用国际标准ISO5813-1983。本标准规定采用碘量法测定水中溶解氧,由于考虑到某些干扰而采用改进的温无勒(Winkler)法。1适量范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下,(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物,如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时,宜采用电化学探头法。亚***盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰,因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。如存在氧化物质或还原物质,需改进测定方法,见第8章。如存在能固定或消耗碘的悬浮物,本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用。2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后,生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘,用硫代硫酸钠滴定法,测定游离碘量。3试剂分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。*小心地把500ml浓硫酸(ρ=)在不停搅动下加入到500ml水中。:C(1/2H2SO4)=2mol/L。注:当试样中亚******氨对测定结果的干涉,需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂。若已知试样中的亚***,则可省去此试剂。。-叠氮化物试剂()酸化,因为可能产生有毒的叠氮酸雾。将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50ml水中。单独地将1g的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中。将上述二种溶液混合并稀释至100ml。溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。*若怀疑有三价铁的存在,则采用磷酸(H3PO4,ρ=)。经稀释和酸化后,在有指示剂()存在下,本试剂应无色。:340g/L(或一水硫酸锰380g/L溶液)可用450g/L四水二价***化锰溶液代替。过滤不澄清的溶液。:C(1/6KIO3)=10mmol/L标准溶液。在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3),±。将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。:C(Na2S2O3)≈10mmol/L。,(NaOH),并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。~(KI或NaI),加入5ml2mol/L的硫酸溶液(),混合均匀,(),稀释至约200ml,立即用硫代硫酸钠溶液