三草酸合铁酸钾的制备实验.docx

12ml5%H2O2滴
加搅拌（充分）
三草酸合铁（IID酸钾的制备
、实验目的：
掌握合成K3Fe[（C2O4）3]^3H2O的基本原理和操作技术。
二、实验原理：
本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁12ml5%H2O2滴
加搅拌（充分）
三草酸合铁（IID酸钾的制备
、实验目的：
掌握合成K3Fe[（C2O4）3]^3H2O的基本原理和操作技术。
二、实验原理：
本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁QII）草酸配合物。主要反应为:
FeSO4+H2C2O4+2H2O===FeC2O4^2H2O|+H2SO4
2FeC2O4^2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe（C2O4）3]^3H2O
三、实验试剂与仪器：
电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。
（NH4）2Fe（SO4）2-6H2O，H2C2O4-2H2O，H2SO4（2mol/L），饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%），H2O2
四、实验步骤
1、草酸亚铁的制备
称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，，煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min,取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4・2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁（III）酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40°C下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。
称6g六水硫酸铁铵于20mlH2O大烧杯中►
,
2mol/lH2SO4,加
热溶解解
将3g草酸晶体
与30ml蒸馏水
配成乙酸溶液
力口热5min
~TT倾析
生成黄色沉留下沉淀
淀►
倾去上层清
液
沉淀中加15ml饱和
K2C2O4,水浴40°C加热
25mlH2O2滴加搅
拌（充分）
►
加毕，加热至沸
适量草酸溶液
加入15ml95%乙醇溶
液
减压过滤
12ml5%H2O2滴
加搅拌（充分）
12ml5%H2O2滴