三草酸合铁酸钾的制备实验.pdf

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三草酸合铁（III）酸钾的制备
一、实验目的：
掌握合成 K Fe[(C O ) ]·3H O 的基本原理和操作技术。
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二、实验原理：
本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后
再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）
草酸配合物。主要反应为:
FeSO + H C O + 2H O ===FeC O ·2H O↓+ H2SO4
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2FeC O ·2H O + H O + 3K C O + H C O ===2K [Fe(C O ) ]·3H O
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三、 实验试剂与仪器：
电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。
(NH ) Fe(SO ) 6H O ，H C O 2H O，H SO （2 mol/L）,饱和 K C O 溶液，乙醇
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（95%）， H O
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四、实验步骤
1、草酸亚铁的制备
称取 6g 六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加 20ml 蒸馏水和
2mol/L 的 H SO ，煤气灯加热溶解。称取 3g 草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再
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加入 30ml 蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml 草酸溶液倒入大烧杯，煤
气灯加热大烧杯 5min，取下烧杯，待黄色晶体 FeC O ·2H O 沉淀后倾析，弃去上
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层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，
即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁（III）酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中，加入 15ml 饱和 K C O 溶液，40℃下水浴加热，恒温下
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慢慢滴加 25mlH O 溶液，沉淀转为深棕色。静置一会，然后加入适量草酸溶液，
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加入 15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过
滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。
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