USP方法与EP方法对比实验.doc

USP与EP检测方法的对比实验一实验目的:比较USP与EP检测方法结果的区别二实验中需要注意的重要参数:仪器:高效液相色谱仪,紫外分光光度计,TLC,傅里叶红外变换光谱仪,*同种仪器使用同一台试剂:同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。人员:同一指标必须由同一人完成。三执行方法及标准:1定性鉴别::A红外吸收光谱在105oC下干燥样品6小时,用4mg样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。B:,5ml稀盐酸,2ml***钾溶液。产生橘黄色沉淀。C:,生成粉红色溶液。D:,生成红色溶液。E:,摇动,全部样品溶解。溶液外观:溶液S澄清,颜色浅于B6,BY6。:***钾溶液,生成黄色沉淀。***钴和300mg的硫***酸铵,加入5ml的20mg/ml的样品溶液,再加入3当量的盐酸,生成蓝色沉淀。,溶液变成深红色。注:溶液S:,溶解于无二氧化碳水中并稀释至20ml。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。溶液S1:,溶解于无二氧化碳水,并稀释至25ml。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。参比液B6溶液的配:黄色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解46gFeCl3并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整FeCl3·,避光存放。滴定:,15ml水,5mlHCl,4gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加100ml水,避光存放15min。,当滴定达终点时,+淀粉溶液做指示剂。·6H2O。红色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解60gCoCl2(cobaltchlorideR)并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整CoCl2·。滴定:,5mlH2O2的稀溶液,10ml300g/l的NaOH溶液,于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,慢慢煮沸10min,冷却,加60ml稀H2SO4,2gKI,塞上瓶塞,轻轻摇动使沉淀物溶解。,当滴定达终点时,,粉红色显示为终点。·6H2O。蓝色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解63gCuSO4)并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整CuSO4·。滴定:,50ml水,12ml稀醋酸,3gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加100ml水,避光存放15min。,当滴定达终点时,。浅棕色显示为终点。·5H2O。标准溶液B的配制见表1:表1标准溶液B的配制标准溶液体积/ml黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸(10g/l)B(褐色):表2参比溶液B6的配制参比液体积/ml标准液B盐酸(10g/l):::理论K值≤15的聚维***,其实际K值为理论值的85%-115%;理论K值或平均理论K值>15的聚维***,%-%:(g)按无水物计算精密称定,置50ml烧杯中,加水适量使之溶解,置100ml容量瓶中并加水稀释至刻度,在25℃恒温水浴中放置1h,用最小流动时间为100S的粘度计检测。测得相对粘度ηr,按下式计算K值。K={〔300C㏒z+(C+㏒z)2〕1/2+㏒z-C}/(+)式中C为供试品的浓度(g/100ml)::理论K值≤15的聚维***,其实际K值为理论值的85%-115%;理论K值或平均理论K值>15的聚维***,%-%:称取1g(按无水物计算)样品,用50ml水溶解至100ml容量