usp方法与ep方法对比实验.doc

USP 与 EP 检测方法的对比实验一实验目的: 比较 USP 与 EP 检测方法结果的区别二实验中需要注意的重要参数: 仪器:高效液相色谱仪,紫外分光光度计, TLC ,傅里叶红外变换光谱仪, *同种仪器使用同一台试剂: 同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。人员:同一指标必须由同一人完成。三执行方法及标准: 1 定性鉴别: EP 方法: A红外吸收光谱在105 oC下干燥样品 6小时,用 4mg 样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。 B:在 溶液 S1中加入 10ml 水, 5ml 稀盐酸, 2ml ***钾溶液。产生橘黄色沉淀。 C:在1ml 的S1溶液中加入 的二甲氨基苯甲醛和 的硫酸,生成粉红色溶液。 D:在 的S1溶液中加入 5ml 的水和 的碘溶液,生成红色溶液。 E:取 样品溶解于 10ml 水中,摇动,全部样品溶解。溶液外观:溶液 S澄清,颜色浅于 B 6,BY 6。 USP 方法: 10ml20mg/ ml的样品溶液加入 20ml 1当量的盐酸和5m l的***钾溶液, 生成黄色沉淀。 l纯水溶解75m g的***钴和300m g的硫***酸铵,加入5m l的 20mg /ml 的样品溶液,再加入 3当量的盐酸,生成蓝色沉淀。 5 ml 5mg/ ml的样品溶液加入数滴碘液,溶液变成深红色。注:溶液 S: 样品,溶解于无二氧化碳水中并稀释至 20ml 。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。溶液 S1:取 样品,溶解于无二氧化碳水,并稀释至 25ml 。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。参比液 B6溶液的配: 黄色溶液:用盐酸溶液(HCl/H 2O=25ml/975ml )溶解 46g FeCl 3并定容至 1000ml , 滴加相同的盐酸溶液调整 FeCl3 ·6H2O 的浓度为 mg/ml ,避光存放。滴定:加 上述溶液, 15ml 水, 5ml HCl ,4gKI 于250ml 带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加 100ml 水,避光存放 15min 。用 Na 2S 2O 3滴定游离的碘,当滴定达终点时,加 +淀粉溶液做指示剂。 1ml Na 2S 2O 3等量于 FeCl3 ·6H2O 。红色溶液:用盐酸溶液(HCl/H 2O=25ml/975ml )溶解 60g CoCl 2(cobalt chloride R)并定容至 1000ml ,滴加相同的盐酸溶液调整 CoCl2 ·6H2O 的浓度为 mg/ml 。滴定:加 上述溶液, 5ml H 2O 2的稀溶液, 10ml 300g/l 的NaOH 溶液, 于 250ml 带塞磨口锥形烧瓶中,慢慢煮沸 10min ,冷却,加 60ml 稀H 2SO 4,2gKI, 塞上瓶塞,轻轻摇动使沉淀物溶解。 Na 2S 2O 3滴定游离的碘,当滴定达终点时,加 淀粉溶液做指示剂,粉红色显示为终点。 1ml Na 2S 2O 3等量于 mgCoCl2 ·6H2O 。蓝色溶液:用盐酸溶液(HCl/H 2O=25ml/975ml )溶解 63g CuSO 4)并定容至 1000ml , 滴加相同的盐酸溶液调整 CuSO4 ·5H2O 的浓度为 mg/ml 。滴定:加 上述溶液, 50ml 水, 12ml 稀醋酸, 3gKI于250ml 带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加 100ml 水,避光存放 15min 。用 Na 2S 2O 3滴定游离的碘,当滴定达终点时,加 淀粉溶液做指示剂。浅棕色显示为终点。 1ml Na 2S 2O 3等量于 CuSO4 ·5H 2O。标准溶液 B的配制见表 1: 表 1标准溶液 B的配制标准溶液体积/ml 黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸( 10g/l ) B( 褐色) 参比液 B 6的配制见表 2: 表 2参比溶液 B 6的配制参比液体积/ml 标准液 B 盐酸( 10g/l ) B 6 2K值: EP方法: 标准: 理论 K值≤15的聚维***,其实际 K值为理论值的 85%-115% ; 理论 K 值或平均理论 K 值> 15 的聚维***,其实际 K 值为理论值或平均理论 K值的 %-% 试验方法: 取本品 (g)按无水物计算精密称定,置50ml 烧杯中,