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食品安全检测技术实验报告姓名:学号:成绩:2010-6-26实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇姓名:日期:实验目的掌握甲醇测定的原理掌握甲醇测定的方法实验原理甲醇经氧化成加醛后,与品红亚硫酸作用生成紫色化合物,与标准系列定量。过量的高锰酸钾和硫酸反应,生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。实验试剂及仪器(一)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3克高锰酸钾,加入15毫升磷酸与70毫升水混合,溶解后加水到10毫升。贮存在棕色瓶中。2、草酸-硫酸溶液:称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。品红亚硫酸溶液:,分次加入60毫升80度的水研磨,吸取上清液于100毫升容量瓶中,冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸,过夜。3、甲醇标准溶液:,置于100毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,作为甲醇标准使用液。4、无甲醇乙醇溶液:,检验是否显色,如果显色则重新蒸馏。(二)仪器1、分光光度计(722S)实验方法分别在0~5号比色管中加入1毫克/、、、、、1毫升(、、、、、1毫克)。再分别于比色管中,。再在比色管中各加水至5毫升,再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液,混匀,放置10分钟,再各加入2毫升草酸硫酸溶液,混匀,使之褪色,再加入5毫升品红亚硫酸溶液,20度以上静置30分钟,用2厘米比色皿,用零管调零点,于590纳米波长处测吸光度,得到标准曲线方程。取1毫升白酒于于比色管中,再按照上述标准曲线制作时方法操作,测定样品的吸光度。试样结果计算公式:X=试样中甲醇的含量,单位为克每百毫升(克/100毫升);m=测定试样中甲醇的质量,单位毫克;v=试样体积,单位为毫升计算结果保留两位有效数字。:标准曲线方程:y=0、2808x-----吸光度x----甲醇毫克数白酒中甲醇浓度:所测吸光度A==-=, =(100×)/(1×1000)=,:(1)、甲醇的来源a、如果用谷糠等为酿酒原料,在高温蒸发时,果胶质的***脂被分解,生成甲醇,蒸酒时被带入成品中。b、工业酒精中常混有有害成分甲醇,一些不法之徒用工业酒精兑制假酒(2)、影响甲醇测定因素试剂因素a、亚硫酸钠品红溶液 亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存,失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色,(可用此法初步判定是否失效),、甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关,乙醇的浓度过高或过低均会导致显色的灵敏度下降,测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致c、无甲醇乙醇的影响    在GB/-2003中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色,该方法存在有很大弊病,若以目视法作显色判断,当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的;若以分光光度计进行比较,空白管中的无甲醇乙醇又从何而来!经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法,只能在气相色谱法中验证。环境因素: 在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中,发色的温度和时间是决定最终检测结果关键,由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响实验二、白酒中糠醛的测定姓名:日期:实验目的掌握糠醛测定的原理掌握糠醛测定的方法实验原理白酒中的糠醛在紫外波长为277纳米处有最大的吸收值,可由对比测定出酒中的糠醛含量。实验试剂及仪器试剂糠醛仪器紫外分光光度计实验方法样品处理:~、、、、、1毫升、,加水至总体积10毫升,再各加入25毫升的50%乙醇至25毫升,以10毫升水和15毫升50%的乙醇溶液混合后调零,测定7个比色管中的溶液吸光度,得到标准曲线方程。取样液10毫升于25毫升比色管中,用50%的乙醇溶液稀释到25毫升,摇匀,按照上述方法测定样液吸光度。计算公式公式中C为糠醛含量,单位克/100毫升v为样液体积,单位毫升;k为稀释倍数实验结果与分析不同浓度梯度的糠醛溶液吸光度如下表2所示表2糠醛吸光度管号0号1号2号3号4号5号6号吸光度-0.