铁含量的测定方法.docx

***铁含量的测定方法
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莁铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
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螃一、原理
莂 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（ Fe2+）与 1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为
506nm 处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。
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螅二、试剂和仪器
袂 柠檬酸三钠水溶液， 150g/L ；盐酸羟***溶液， 50 g/L ；盐酸溶液， 3mol/L ；氨水溶液， %；
螃 1,1 0- 邻菲啰啉溶液， g/L ：称量 , 10-邻菲啰啉溶于 80℃的约 l00ml 水中，加 lml 浓盐酸，冷却后加水稀释至 1000ml ，储于阴凉处备用；
蒁 醋酸 -醋酸钠缓冲溶液：称量 272g 醋酸钠（ NaCH3· CO2·3H2O ）于约 500m1 水中，加入冰醋酸 240ml ，加水稀释至 1000ml ；
螈 Fe2+标准溶液， lmg/ml ：称量 硫酸亚铁铵于约 500ml 水中，加入浓盐酸 10ml，移入 l000ml 容量瓶中，稀释至刻度；
Fe2+标准溶液， 20?g/ml ：吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。
袀 仪器：分光光度计； 1cm 比色皿。
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薇三、测定步骤
肂（一）工作曲线的绘制
芁 量取 20?g/ml 的亚铁标准溶液 、 2 .50m1 、 5 .00ml 、 、 ( 相当于分别含
0、 50、100、200、400?g/ Fe2+) 分别加入 l00ml 烧杯中，用水稀释至 50ml ，加入 150g/L 柠檬酸三钠溶液 5m1，用 3mol/L 盐酸或 % 氨水溶液调节溶液 pH 为 ~ ，加入 50 g/L 盐酸羟***溶液 5ml 混匀，加入 1,10-邻菲罗琳溶液 5m1，加入醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 l0ml ，将溶液
移入到 l00 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置 60min 。
蚁 用分光光度计在波长 506nm 处用 lcm 比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以 Fe2+标准溶液浓度（ ?g/100ml ）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
莆（二）湿法磷酸中铁含量的测定
莆 吸取 1 ml 湿法磷酸，用水稀释至 100m1，混匀，移取 1m1 到 100m1 的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。
蚂不加试样，在同样条件下进行空白试验。
腿（三）计算
荿总铁含量按下式计算
w(Fe)=
肃 式中： m1 为从工作曲线上查得被测试液 Fe 的质量， ?g；m0 为从工作曲线上查得试剂空白
溶液中 Fe 的质量， ?g； m 为吸取试样溶液相当于试样的