完整版铁含量的测定方法.doc

铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟***溶液,50g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,%;1,10-邻菲啰啉溶液,:,10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:,加入浓盐酸10ml,移入l000ml容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。仪器:分光光度计;1cm比色皿。三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20?g/、、、、(相当于分别含0、50、100、200、400?g/Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/%~,加入50g/L盐酸羟***溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取1ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。不加试样,在同样条件下进行空白试验。(三)计算总铁含量按下式计算w(Fe)=式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,gRO沉淀用焦硫酸土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的32(HF)分解法分采用氢***酸用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。当只需要测定铁时,钾熔融,解土壤样品后不必分离硅。铁的测定通常采用***钾容量法,邻啡罗啉比色法,原子吸收[6]或等离子体发射光谱法。其中***钾容量法适合于含铁量较多的样品测定,邻啡光谱法2+3+2+FeFeFe,加还原剂时测定和,不加还原剂时测定罗啉比色法可以分别测定溶液中的2+3+3+Fe+FeFe含量。比色法和原子吸收光,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出(GB7873-873),适于微量铁的定量测定。,(方法一)***为还原剂,将三价铁还原为二价铁,在pH2~pH9的范围内,二价铁与邻啡罗+,借此进行比色测定。其反应如下:)]2啉反应生成橙红色的配合物[Fe(CHN381224F