从槐花米中提取芦丁.doc

现代化学实验技术
实验1 从槐花米中提取芦丁
一、目的要求
（1）学****从天然产物中提取黄***苷的原理和方法。
（2）学****重结晶提纯固体物质的原理和方法。
（3）掌握黄***苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理
芦丁又称芸香苷，广泛存在于植物中，其中槐花米中的含量达12%～16%。芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床用作毛细血管止血药，也作为高血压症的辅助治疗药物。芦丁是糖苷类化合物，常含三分子结晶水，呈淡黄色针状结晶，熔点为174～178°C，无水物的熔点为188°C。芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，沸水中为1:200；冷乙醇中为1:650，沸乙醇中为1:60；易溶于碱性水溶液，难溶于酸性水溶液，几乎不溶于苯、***、***仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取，并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。芦丁是糖苷类化合物，其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素，所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行，常用乙酸乙酯:甲酸:水（6:1:3）或正丁醇:冰醋酸:水（4:1:5）作展开剂。
三、主要仪器和试剂
1. 主要试剂
槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂（乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3）、显色剂（质量分数2%三***化铝）、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2. 主要仪器
250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸（中速、20cm×7cm）、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤
1. 芦丁的提取
取10g槐花米，置于250mL烧杯中，加入100mL水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8～9，在此pH下保持微沸20～30min，趁热抽滤，残渣再加50mL水，同上法再煎一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70°C下用浓HCl调至pH=4～5，使沉淀完全，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤，抽干，60°C干燥得粗芦丁。
2. 芦丁的精制
用水重结晶：将粗芦丁置500mL烧杯中，加入适量蒸馏水，加热煮沸，趁热抽滤。滤液静置，充分冷却，析出芦丁晶体，抽滤，产品用蒸馏水洗涤，70～80°C烘干，称重，得芦丁产品。
3. 芦丁的纸色谱检验
样品：饱和芦丁自制品乙醇溶液。
对照品：饱和芦丁标准品乙醇溶液和饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
支持剂：色谱滤纸（中速，20cm×7cm）。
展开剂：乙酸乙酯:甲酸:水（6:1:3）。
显色剂：质量分数2%三***化铝喷雾。
五、实验结果
1、粗芦丁为土黄色粉末，精制后的芦丁产品为淡黄色粉末。
m(槐花米)/g
m(芦丁)/g
产率/%
10


2、产率：
3、芦丁纸色谱显色中：在色谱中，对照品饱和槲皮素标准品乙醇溶液有明显显色现象，饱和芦丁标准品乙醇溶液显色不明显；样品饱和芦丁自制品乙醇溶液有显色，但其显色最高点和槲皮素显色点高度不一致，最低点显色不明显。
六、分析与讨论
1、芦丁颜色正常，因为粗芦丁中海混有杂质，所以颜色较精制后芦丁深。
2、精制芦丁产率较低，可能是因为：乘热抽滤时溶液温度下降，芦丁析出留在滤纸上；还有部分芦丁未从槐花米中煮出；芦丁转移过程中损失等等。
3、实验所需槐花米粉碎太