《环境友好合成1,5-二酰基卡巴肼》.pdf

万方数据
环境友好合成一二酰基卡巴肼李政，杨靖亚Ecofriendly15-diacyl1卡巴肼减ｋ拢琀被广泛用作水处理中的除氧剂和金属缓蚀剂，尤其是锅炉的除垢剂；另外，它还是一种重要的有机合成中间体’．然而，卡巴肼的衍生物目前仍很少见，传统的合成方法是以剧毒的光气为原料，此法不但操作危险、污染环境，而且还伴随有等当量腐蚀性副产物牟鶾．因此，有必要寻求一种环境友好试剂替代光气来合成卡巴肼，进而合成其衍生物．笔者报道了一种以“绿色化学品”碳酸二甲酯和水合肼作原料，高效合成卡巴肼的新方法．并且在相转移催化条件下，使卡巴肼进一步与一系列酰氯在室温下反应，成功合成了尚未见文l5--"仪器和试剂FTIR(KBr)秃舜殴舱褚为溶剂，Me4Si)Vario型元素分析仪；电热熔点仪，温度计未经校正．酰氯由相应的羧酸与亚硫酰氯反应而成；水合肼为％的分析纯试剂．12(I)将碳酸二甲酯．mm01)(010尤朐驳咨掌恐校娼涟璺从TLCDMC部分水合肼．婕绦涟璺从h滤并用少量水洗涤，干燥，得白色结晶即为卡巴肼．收率％，熔点℃南字～化合物Ⅱ騊的合成NaOH(10⒖ò碗4120054(氯反应高产率合成了一系列一二酰基卡巴肼．该法不使用传统路线的剧毒光气，是一条环境友好的合成路线，且具有反应条件温和、反应时问短、产率高、操作简便等优点．154[5])mm01)200411-0520050307基金项目：西北师范大学科技创新工程资助项目作者简介：李政，男，甘肃定西人，教授，博士，硕士研究生导师．主要研究方向为绿色化学与化工．西北师范大学学报匀豢蒲О摘要：用“绿色化学品”碳酸二甲酯与水合肼反应合成了卡巴肼，在相转移催化及室温条件下，卡巴肼进一步与酰关键词：二酰基卡巴肼；碳酸二甲酯；相转移催化OA文章编号：———ZhengYANG：reagentdimethylcarbonatewithhydrateyieldThisphosgeneand瑂periodandprocedurewordsdiacyl；籶hV0141No4琋UniversityLanzhou730070GansuChina)nontoxicgreen
万方数据
化合物可等告圳．人mI)使其溶解．室温搅拌下，将溶于(11ret001)10min继续搅拌反应min后，抽滤，收集固体，并用水×洗涤，再用—：混合溶剂重结晶，即得目标产物．化合物Ⅱ獺P数和波谱数据列于表捅．；ò碗碌姆从β废呒．2apIRHR西北师范大学学报匀豢蒲О第卷mI)表衔铫騛～P×V0141
万方数据
即。人。明，兰黑詈【剐、并人。吗盟蜉VIIrJ2RCOCIR_o252134在卡巴肼暮铣芍校环肿拥腄首先与一分子的水合肼反应生成肼基甲酸甲酯．其反应活性在此环境中受到限制，难以再和另一分子的水合肼继续反应，因此，无论水合肼过量多少倍，都不会继续反应，必须在除去反应生成的甲醇及体系DMCDMC量比以为宜，进行第二步反应时所加水合肼的量以第一步所加水合肼量的倍为宜．pPEG-400[67]PEG-400(I)率合成目标化合物一二酰基卡巴肼Ⅱá騊．实验中发现，利用该法合成目标化合物时，卡巴肼(I)(aj)35-4-不例外騤涣硗猓ò碗与芳氧乙酰氯的反应产率也很高騥～Ⅱ；更值得一提的是，(I)(II总之，在／液一液两相体系中，以4呋恋南嘧R品ê