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尿素中氮含量的测定
实验八：尿素中氮的测定

，掌握间接滴定的原理。
+的强化，掌握试样消化操作。
、移液管的正确操作。
。
.1   为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？
    尿素消化时溶解酸为浓硫酸，稀释对酸解不利。如尿素未完全酸解，则测定结果将偏低，所以所用器皿（100mL烧杯，小表面皿、10mL量筒）均要干燥。    ⑵一周前，将它们洗至纯水，在实验柜内铺上吸水纸，将烧杯倒合、表面皿凹面朝上放在吸水纸上，量筒倒放在洗净的烧杯中，自然晾干一周。
  怎样取用浓硫酸？实验中要注意什么？⑴从浓硫酸滴瓶中取，滴瓶的滴管垂直，不伸进量筒。
⑵注意： ①不要将浓硫酸滴在量筒以外的地方。如不小心滴在桌上，应立即处理干净，因实验桌桌面不耐浓硫酸腐蚀。    建议：将浓硫酸滴瓶放在搪瓷盘中滴加。
           ②操作中不要碰翻盛浓硫酸的量筒或烧杯。
  为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？
⑴为防止尿素消化时溅出试液，须盖表面皿，但不能放玻璃棒,以免小烧杯倾翻。
⑵用实验室提供的烧杯夹夹住100mL烧杯，在稍离石棉网的上方摇动烧杯可使试液混合均匀。使用烧杯夹需注意夹稳烧杯，取下烧杯夹时，不要带翻烧杯。
消化过程中怎样掌握火焰的大小？大火加热后能观察到哪些现象？
⑴溶解开始时，只要缓缓加热，用中火。当看到细而密的气泡出现时退火，避免反应过于剧烈。待大量CO2逸出后，继续加热至无CO2逸出，改用大火加热，此时火焰要接触石棉网，必要时垫木块，加热温度要高。
 ⑵大火加热后，烧杯内有大量白雾产生。继续加热，在烧杯壁逐渐看到有浓硫酸的回流圈，并慢慢上升，随后看到液面上方白雾变稀甚至变清，烧杯上部有雾，雾又慢慢变淡，再加热2min，此时还可能会观察到试液内出现大气泡，停止加热。
  消化过程中的注意事项有哪些？
⑴不要打开表面皿，以免有试液溅出；
⑵消化过程一定要大火，大火才能反应完全；大火加热才会有足够强的气流托起雾，使液面上方变清，白雾变稀，借此判断反应完成。若消化不完全，测定结果将偏低。
 ⑶由于实验室用的是液化气，灯是由煤气灯改装而来，所以火焰中的黄色可能不会全部消失，这意味着火焰中有炭黑存在。若黄火接触到表面皿，使表面皿上沾有炭黑，下一步洗表面皿时会将炭黑洗入试液中，因此消化时要尽量大火，但又不能超过石棉网的石棉芯，避免黄火接触表面皿。此外通风橱抽风功率大时，会使火焰斜向一边，使黄火接触到表面皿，因此要调节好通风橱的抽力，或调节通风橱门开启的大小，使黄火不斜向一边。
  为什么要在通风橱中冷却？
因烧杯中还有SO3，放在通风橱外会污染实验室环境。
  为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？
 ⑴将反应过程中溅在表面皿和杯壁上的试液冲洗到溶液中，以免试液损失；
 ⑵稀释浓硫酸是一个放热过程，若在热的时候冲洗杯壁和表面皿，会使试液溅出，发生意外。此外，大火加热后的表面皿、烧杯突然碰到冷水容易炸裂。
  怎样将试液全部转移到容量瓶中？
⑴从通风橱中取出已冷却的烧杯，用洗瓶吹洗表面皿、烧杯壁，加30mL纯水稀释，搅拌，稍冷后，在容量瓶口上