尿素中氮含量的测定.docx

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学会用甲醛法测定氮含量,掌握间接滴定的原理。
学会NH4+的增强,掌握试样消化操作。
掌握容量瓶、移液管的正确操作。
进一步熟悉解析天平的使用。
:
尿素是有机碱,不能够被强酸直接滴定,需要先消化。
尿素的消化
尿素CO(NH)
2
是有机弱碱,K=×10
-14
,不能够满足cK≥10
-8
弱
2
b
b
碱直接被正确滴定的条件,可用浓硫酸将其转变成(NH4)2SO4
:
CO(NH2)2+2H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+SO3↑
CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑
尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转变成(NH4)2SO4,过分的H2SO4以***红作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
+
,不能够被强碱直接滴定,要把弱酸增强
弱酸的增强NH4+是一个弱酸,Ka=×10-10,也不满足cKa≥10-8
弱酸直接被正确滴定的条件,可用甲醛将其转变。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H+
+3H++6H2O
由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,滴定终点生成
的(CH2)6N4是弱碱,化学计量点时,,应采用酚酞为指示剂,溶液中有两种指示剂,在滴定前溶液为红色,滴入NaOH标准溶液后,随着溶液中氢离子的减少,颜色的变化次序为红→橙→金黄(第一次)→黄→金黄(第二
次)。第一次出现金黄时未到终点,此时是指示剂***红的颜色变化,待过纯黄
后,再出现第二次的金黄,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应进行完好。

主要仪器:解析天平,250m烧杯(3个),50mL滴定管,称量
瓶,干燥器,量筒,250mL容量瓶。
.
-1
-1
酚酞指示剂,
主要试剂:NaOH溶液(2mol·
·L的标准溶液),
甲醛溶液,基准试剂,尿素试样
四、实验步骤
序号步骤思虑
在一周前洗净100mL小烧杯、小为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干表面皿、10mL量筒,放实验柜中燥,怎样干燥?
晾干。
~,实验中要注意
100mL烧杯中,加6mL浓硫酸,盖什么?
上表面皿。
,不能够放玻
棒?
3在通风橱内慢慢加热,,的CO2溢出时,移走煤气灯,至大火加热后能观察到哪些现象?
无CO2气泡少时,用大火加热至冒
出的浓白雾又变稀时,?
2min,在通风橱中冷却。
?
4吹洗表面皿和杯壁,,为什
稀释,稍冷后完好转移至250mL么冷却后才能吹洗?
容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

中?
?
,
别加3滴***红指示剂,先用容量瓶中,吸取溶液荡洗三次?
-1-1
2mol·L,·LNaOH
溶液中和节余的H2SO4至纯黄。,是移取一份测一份,还是移取三份后测?
,为什么用甲
基红作指示剂,而不用酚酞?
?
取30ml甲醛溶液,以酚酞为指示剂,。
在中随和的消化液中,加入10ml甲醛溶液,充分摇动,放置5min。
.
加入5滴1%酚酞指示剂,溶液由红色至金黄色,到纯黄,最后到金黄色即为终点。

序号
1
2
3
尿素的总质量m/g

尿素的体积/mL



初读数V1(NaOH)/mL



终读数V2(NaOH)/mL



△V(NaOH)/mL



氮的含量N%



相对相差%
氮的含量N%(舍前)

S

计算T



查表3-1的T(置信界限
95%)

氮的含量N%(舍后)

用到的计算公式:
—H+—OH-
N%=
[C(NaOH)×V(NaOH)×M(N)]÷[m(CO(NH)2×)]×100%
:=(X1+X2+X3++Xn)/n
标准误差计算:
.
4:统计量计算式为:Tn=(Xn-)/S

★思虑题
,为什么不能够用标准酸直接滴定?尿素消化后转变成,为什么不能够用标准碱直接滴定?实验中NH4+怎样增强?
+
答:尿素为弱碱,因此不能够用标准酸溶液直接滴定。由于NH4的酸性太弱
-10
(Ka=×10),因此不能够直接用标准溶液滴定。
+
-6
+
其
甲醛与NH作用,生成质子化的六次***四***
(Ka=×10
)和H,
4
反应以下:4NH++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O
所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定,采用酚酞作指示剂。
写出尿素消化和NH4+增强的主要反应式,拟出尿素中含氮的质量分数计算公式。
答:尿素消化:CO(NH2)2+3H2SO4
=
(NH4)2SO4+2SO2↑+2H20+CO2↑
+
+
+
+
+6H2O
NH4
增强:4NH+6HCHO=(CH2)
6N4H+3H
N%=[C(NaOH)×V(NaOH)×M(N)]÷[m(CO(NH)2×)]×100%
中和硫酸过程中氢氧化钠的量可否要正确控制?若不足或过分时对实验结果有什么影响?碱加过分了该怎么办?中和过分的碱可否要记录?
答:要正确控制,不足是耗资氢氧化钠偏大,使测出氮的含量偏高,反之,过分
-1
则偏低。·LH2SO4溶液至试液为橙红或红色,再用
-1
·LNaOH溶液滴定至纯黄,10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。
为什么加入的甲醛早先要用碱中和,中和所用的减量可否要正确?要不要记录?
答:甲醛中常含有微量的甲酸(甲醛受空气氧化所致),应将其除掉,否则会产生误差
.
用的碱量需要正确,否则会产生误差,但不需要记录。
随着滴定的进行,溶液的颜色由红色—金黄色—纯黄色—金黄色。是哪些指示剂在起作用?
答:红色和第一次出现金黄色与纯黄色,是指示剂***红的颜色变化,待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
★问题:
中间和节余硫酸,若用酚酞做指示剂,对测定结果将产生正误差还是负误差?
答:负误差,以酚酞为指示剂,会有部分NH4+被中和。所用的碱偏多,从而滴定待测溶液用的碱量偏小。
滴定待测酸量时,若不在加酚酞而仍用***红作指示剂,将会产生怎样的结果?
答:诚然甲醛溶液中有少许酚酞指示剂,由于量少,不能够矫捷的指示终点。如
不加酚酞,试液中原有的指示剂是***红,是酸性范围变色的指示剂,使弱酸的
氢离子不能够被滴定,使N%偏小。
,怎样干燥?
尿素消化时溶解酸为浓硫酸,稀释对酸解不利。如尿素未完好酸解,则测定结果将偏低,因此所用器皿(100mL烧杯,小表面皿、10mL量筒)均要干
燥。⑵一周前,将它们洗至纯水,在实验柜内铺上吸水纸,将烧杯倒合、
表面皿凹面向上放在吸水纸上,量筒倒放在洗净的烧杯中,自然晾干一周。
?实验中要注意什么?⑴从浓硫酸滴瓶中取,滴瓶的滴管垂直,不伸进量筒。
⑵注意:①不要将浓硫酸滴在量筒以外的地方。如不小心滴在桌上,应马上处
理干净,因实验桌桌面不耐浓硫酸腐化。建议:将浓硫酸滴瓶放在搪瓷盘中滴加。
②操作中不要碰翻盛浓硫酸的量筒或烧杯。
,不能够放玻棒?
⑴为防范尿素消化时溅出试液,须盖表面皿,但不能够放玻璃棒,省得小烧杯倾翻。⑵用实验室供应的烧杯夹夹住100mL烧杯,在稍离石棉网的上方摇动烧杯可使试液混杂平均。使用烧杯夹需注意夹稳烧杯,取下烧杯夹时,不要带翻烧杯。
?大火加热后能观察到哪些现象?
.
⑴溶解开始时,只要慢慢加热,用中火。当看到细而密的气泡出现时退火,防范反应过于激烈。待大量CO2逸出后,连续加热至无CO2逸出,改用大火加热,此时火焰要接触石棉网,必要时垫木块,加热温度要高。
⑵大火加热后,烧杯内有大量白雾产生。连续加热,在烧杯壁逐渐看到有浓硫酸的回流圈,并慢慢上升,随后看到液面上方白雾变稀甚至变清,烧杯上部有雾,雾又慢慢变淡,再加热2min,此时还可能会观察到试液内出现大气泡,停止加
热。
?
⑴不要打开表面皿,省得有试液溅出;
⑵消化过程必然要大火,大火才能反应完好;大火加热才会有足够强的气流托起雾,使液面上方变清,白雾变稀,借此判断反应完成。若消化不完好,测定结果将偏低。
⑶由于实验室用的是液化气,灯是由煤气灯改装而来,因此火焰中的黄色可能不会全部消失,这意味着火焰中有炭黑存在。若黄火接触到表面皿,使表面皿上沾有炭黑,下一步洗表面皿时会将炭黑洗入试液中,因此消化时要尽量大火,但又不能够高出石棉网的石棉芯,防范黄火接触表面皿。其他通风橱抽风功率大时,
会使火焰斜向一边,使黄火接触到表面皿,因此要调治好通风橱的抽力,或调治通风橱门开启的大小,使黄火不斜向一边。
?
因烧杯中还有SO3,放在通风橱外会污染实验室环境。
,为什么冷却后才能吹洗?
⑴将反应过程中溅在表面皿和杯壁上的试液冲洗到溶液中,省得试液损失;⑵稀释浓硫酸是一个放热过程,若在热的时候冲洗杯壁和表面皿,会使试液溅
出,发买卖外。其他,大火加热后的表面皿、烧杯突然碰到冷水简单炸裂。
?
⑴从通风橱中取出已冷却的烧杯,用洗瓶吹洗表面皿、烧杯壁,加30mL纯水稀释,搅拌,稍冷后,在容量瓶口上方取出玻璃棒伸入瓶口,玻璃棒的顶端凑近瓶颈内壁,杯嘴靠住玻璃棒,沿玻璃棒慢慢加入试液,溶液沿瓶壁流下,待试液全
部流完后,将烧杯轻轻上提,同时直立,使附着在玻璃棒和烧杯嘴之间的1滴试液回收到烧杯中,将玻璃棒放回到烧杯(不放在烧杯嘴处)。
用洗瓶吹洗玻璃棒、杯壁3次,每次的冲洗液都要全部转移到容量瓶中,吹洗瓶颈,加纯水到容量瓶容积的2/3。右手拿住瓶颈标线以上处,直立旋摇容量瓶,使试液初步混杂,除掉体积效应。
⑵待溶液冷至室温,慢慢加水到凑近标线1cm处,等1~2min,使沾附在瓶颈上方的水流下。在原烧杯内加少许纯水,用滴管取水后伸入瓶颈,但稍向旁侧倾斜滴加水,使水顺壁流下,直到弯月面的最低点和标线相切为止。
.
?
塞好瓶塞,左手大拇指在前,中指与无名指、小指在后,拿住瓶颈标线以上部分,而以食指压住瓶塞上部,用右手指尖顶住瓶底边缘。如容量瓶小于100mL,则不用用手顶住,将容量瓶倒转,赌气泡上升到顶,这样屡次倒转十余次即可。
,吸取溶液荡洗三次?
不能够。将洗至纯水的吸管伸入容量瓶中,已将纯水带入容量瓶,以致试液浓度改变,应将容量瓶中的试液倒入小烧杯后荡洗吸管,烧杯与吸管同时荡洗后倒去试液,再取新的试液进行第二次荡洗,重复操作进行第三次荡洗。
,是移取一份测一份,还是移取三份后测?
同时移取3份试液分别放在三只250mL烧杯中,尔后测试,因在同一状态下移取试液,测定结果精美度好。
,为什么用***红作指示剂,而不用酚酞?
若用酚酞做指示剂,会有部分NH4+被中和。
由于试液中同时存在强酸H2SO4和弱酸NH4+,但中和节余的强酸时不能够中和
NH4+。由于NH4+是弱酸,Ka=×10-10,其溶液显弱酸性,·L-。若用酚酞做指示剂,NaOH溶液中和至试液微红时,pH=9,
就有部分NH4+被中和。***红为酸性范围指示剂,~,pKa=,指示剂的理论变色点处于强碱滴定强酸的突跃范围(
),但不在强碱滴定弱酸的突跃范围(在弱碱范围),因此采用***红做指示剂。
?
%***红指示剂,试液为红色。由于节余的硫酸很多,先用滴管滴加2mol·L-1NaOH溶液,边滴边搅,注意将NaOH直接滴入溶液,不能沾在玻璃棒与杯壁上,省得引起误差。中间和至滴落点出现黄色,经搅拌又恢复为红色,但红色的成分逐渐变少,稍透黄的成分时,说明中和已凑近终点,
用洗瓶吹洗玻璃棒、杯壁,·L-1NaOH溶液,中和的终点
是纯黄色,若短时间内又出现红色或透红的成分,则称泛红,仍小心滴加NaOH溶液至纯黄色,10s后为金黄色即为中和的终点。
若试液素来为纯黄色,则表示NaOH加多了,·L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色,·L-1NaOH溶液滴定至纯黄,10s后为金黄。
三份试液同时中随和后进行下面的实验。
存在的问题
尿素消化时,液面上方素来有白雾。
.
原因:灯的火焰温度不高;
解决方法:在加热前,先检查煤气灯,用黄火小、火焰高的煤气灯。
消化时打翻烧杯,浓硫酸翻在实验桌上。
原因:开、关煤气灯龙头时碰翻烧杯;或碰到石棉网边上的铁丝,将烧杯带翻
解决方法:注意伸手去开关龙头时周围应有必然的空间,应先把周围的物品移开,再去开关煤气龙头,如反应中要马上改小火或去火,可先把煤气灯移开,再做办理。
在容量瓶中稀释溶液时高出瓶颈标线。原因:定容操作但是关或是太粗心
解决方法:重做
4中和甲醛时,微红不会判断,以致NaOH滴加过多
解决方法:观察时,以白瓷板做背景,微红较易察觉。
中和节余的强酸时,返红、纯黄、金黄几种颜色不会区分与判断,以致屡次用酸、碱调治。
解决方法:可试中和一份消化液至纯黄,认真观察颜色的变化,从红→橙→纯黄→又返金黄,甚至变橙的变化中学会区分纯黄与金黄。如金黄中红的成分在慢慢增加,变成橙色或橙红,这就是返红。以试中和获取的纯黄做参比,学会金黄色的判断。
怎样判断滴定终点出现的金黄色是第一次的还是终点的?
滴定中会出现滴落点或整个溶液是黄色,经搅拌后溶液的颜色变成金黄色,判断是否是终点的方法是:先读数,再加半滴NaOH溶液,搅拌后溶液的颜色是
金黄或黄色,则是第一次的金黄,不是终点。出现这种现象的原因是滴加NaOH的速度太快,使溶液中短暂出现黄色,经搅拌又回到金黄,此时应连续滴定。若
滴加半滴后,溶液变成橙色或略带红色成分,则是第二次的金黄色,终点已到,
前面的读数为终读数。由于到了终点时的金黄色再加NaOH溶液,必然过了终点,红色成分要增加,出现橙色。
由此得出结论,滴准时必然要观察到纯黄色,并保持一段时间后出现金黄色即为终点。
七谈论
测定氮含量的方法
.
土壤、肥料以与有机化合物(如食品)中,测定氮含量的常用方法是先将氮转变成铵盐,尔后再测量NH4+的含量。
⑴甲醛法甲醛与铵盐作用可定量的置换出氢离子,以***红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。甲醛法正确度较差,但简略、快捷,生产实质中应用较广,适用于强酸铵盐中氮的测定。
⑵蒸馏法将含铵盐的试液置于蒸馏瓶中,加浓碱使NH4+转变成NH3,蒸馏,用过分的盐酸标准溶液吸取NH3,再以***红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定节余的盐酸,以求出含氮量。也可用过分的H3BO3溶液吸取NH3,其反应为:NH3+H3BO3=NH4++H2BO3-再用盐酸标准溶液滴定生成的H2BO3,-终点产物是NH4+和H3BO3,pH=5,可用***红作指示剂。用H3BO3吸取NH3的优点是只要一种盐酸标准溶液,而且H3BO3是很弱的酸,它可吸取NH3,却不影响滴定,只要保证过分而无需知其正确浓度和体积。如试样为有机物质,需先用CuSO4作催化
剂,用浓硫酸加热消化试样,使有机物中的氮组分转变成NH4+,再用蒸馏法测定,该法称为克氏定氮法。
蒸馏法应用范围广,试样为无机物质和有机物质均适用,即使试样中有其他酸碱存在(非挥发性),也无影响。蒸馏法的缺点是手续麻烦,费时费事。
测定NH4HCO3中的氮含量的方法(请同学回答)
⑴可否用甲醛法测定NH4HCO3中的氮含量;
⑵可否用酸碱滴定法直接测定NH4HCO3中的氮含量;
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