尿素中氮含量的测定.doc

实验八：尿素中氮的测定

，掌握间接滴定的原理。
+的强化，掌握试样消化操作。
、移液管的正确操作。
。
：
1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。
  尿素的消化  尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：
CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑
CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑
尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以***红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
2.  NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化
   弱酸的强化   NH4+是一个弱酸，Ka=×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入NaOH标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂***红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。

主要仪器：分析天平，250m烧杯（3个），50mL滴定管，称量瓶,          干燥器，量筒，250mL容量瓶。
主要试剂：NaOH溶液（2mol·L-·L-1的标准溶液）， 酚酞指示剂，甲醛溶液 ，基准试剂 ，尿素试样
四、实验步骤
 
序号
步 骤
思   考
1
在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。
为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？
 
2
～，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。
1．  怎样取用浓硫酸，实验中要注意什么？
2．为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？
3
在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO2气泡少时，用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。
1．  消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象？
2．  消化过程中的注意事项有哪些？
3．  为什么要在通风橱中冷却？
4
吹洗表面皿和杯壁，加30mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1．  为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？
2．  怎样将试液全部转移到容量瓶中？
3．  怎样混合容量瓶中的试液？
5
，分别加3滴***红指示剂，先用2mol·L-1，·L-1 NaOH溶液中和过剩的H
1．  能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取溶液荡洗三次？
2SO4至纯黄。
2．  用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测？
3．  中和多余的强酸时，为什么用***红作指示剂，而不用酚酞？
4．  怎样中和多余的硫酸？
6
取30ml甲醛溶液，以酚酞为指示剂，。
 
7
在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置5min。
 
8
加入5滴1%酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，到纯黄，最后到金黄色即为终点。
 
 
 

 
序号
1
2
3
尿素的总质量m/g

尿素的体积/mL



初读数V1(NaOH)/mL



终读数V2(NaOH)/mL



△V(NaOH)/mL



氮的含量N%



相对相差%
 
 
氮的含量N% (舍前)

S

计算T