干燥失重和水分测定 培训课件.ppt

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马婷
主要内容
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干燥失重测定
水分测定
讨论
干燥失重测定法
干燥失重测定法简述
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法、干燥器干燥法,后者又分常压和减压两种。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品
恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。
干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。
减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
干燥失重测定法操作方法
供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。
干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁
干燥失重测定法操作方法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)
取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定。
除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法操作方法
当用减压干燥器(通常为常温)或恒温减压干燥器(温度应按品种项下的规定设置)时,除另有规定外,(20mmHg)以下;
干燥器中常用的干燥剂为无水***化钙、硅胶或五氧化二磷。
恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
实验所需仪器
烘箱最高温度300℃,控温精度土1℃。
恒温减压干燥箱。
干燥器(普通)、减压干燥器。
真空泵。

计算
干燥失重%=W1+W2-W3×100%
W1
式中W1:为供试品的重量(g)
W2:为称量瓶恒重的重量(g)
W3:为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。