实验五 空气中SO2 的测定.docx

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(一)(甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯***分光光度法)(简称甲醛法)
一•实验目的
掌握大气采样器的构造及工作原理。
掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯***分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。

空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯***、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。
三•实验仪器、设备
1•大气采样器(流量0〜1L/min)。
2•多孔玻板吸收管。
具塞比色管。
。
5•分光光度计。
实验试剂
(NaOH)=:,用聚乙烯瓶保存。
环己二***四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=:-1,2-环己二***四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid,简称CDTA],,溶解后用水稀释至100mL。
甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%〜38%;-;,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100mL,贮存于冰箱,可保存10个月。
甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,,临用现配。
%(m/V)氨磺酸钠溶液:(H2NSO3H)于烧杯中,,搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。此溶液密封保存可使用10天。
碘贮备液C(1/2I2)=:,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
7•碘使用液C(1/2I2)=:量取250mL碘贮备液,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。
%(m/V)淀粉溶液:,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=:(KIO3,优级纯,110°C烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
盐酸溶液(1+9)。
硫代硫酸钠贮备液C(Na2S2O3):(Na2S2O3・5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,,贮于棕色瓶中,放置一周后备用。若溶液呈现浑浊时,必须过滤。
硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)~:,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。
标定方法:,置于250mL碘量瓶中,,摇匀至完全溶解后,加入(1+9),立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置
5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:

c=
式中:
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mo1/L;
V—滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
%(m/V)乙二***四乙酸二钠盐(Na2EDTA)溶液:,溶解于500mL新煮沸并已冷却的水中,临用现配。
二氧化硫标准溶液:(Na2SO3),溶解于200mLNa2EDTA溶液中,缓慢摇匀以防充氧,使其溶解。放置2〜3h后标定。此溶液每毫升相当于含320〜400聘二氧化硫。
标定方法:,分别置于250mL碘量瓶中,加入50mL新煮沸并已冷却的水、,盖塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V。
,用同法进行空白试验。记录滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。
平行样滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之差不应大于0・04mL,取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算:

式中:
V0——空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,mL;
V二氧化硫标准溶液滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,mL;
C—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度,mo1/L;
(1/2SO2)的摩尔质量。
在标定出准确浓度后,。。此溶液在冰箱中5°C保存,可稳定1个月。
%(m/V)盐酸副玫瑰苯***(PRA,即对品红)贮备液:***,溶解于100mL(1+9)盐酸溶液中。
%(m/V)盐酸副玫瑰苯***使用溶液:%盐酸副玫瑰苯***,加入85%的浓磷酸30mL,浓盐酸12mL,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存,可稳定9个月。
实验步骤
标准曲线的绘制:取14支10mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号,
A组按下表配制标准系列。
二氧化硫标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
(mL)
0






甲醛缓冲吸收液(mL)







SO2含量W(聘)
0






标准使用液的吸光度An
扣除空白后的吸光度A(An-A0)
%,%,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中,立即加塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3°C,根据不同季节和环境条件按下表选择显色温度与显色时间。
二氧化硫显色温度与时间对照表
10
15
20
25
30
显色温度(C)
显色时间(min)
40
25
20
15
5
稳定时间(min)
35
25
20
15
10
试剂空白吸光度A0





显色后,用1cm比色皿,于577nm波长处,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
以扣除空白后的吸光度A为纵坐标,二氧化硫含量W(聘)为横坐标,绘制标准曲线,并计算各点比值:
二氧化硫含量(ug)
标准溶液的吸光度-试剂空白的吸光度取上面各点计算结果的平均值作为计算因子BS,即
2•采样:在多孔玻板吸收管中装入10mL甲醛缓冲吸收液,,记下采样时间,采样量在10~20L为宜。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并作好记录。采样完毕,封闭进出口,避光带回实验室供分析测定,若样品不能当天分析,应保存于冰箱中。
样品测定:将采样后的全部吸收液从吸收管中转入10mL具塞比色管内,用少量甲醛缓
冲吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管中,使总体积为10mL。%,摇匀。放置10min,以除去氮氧化物的干扰。以下操作步骤同标准曲线的绘制。测得样品的吸光度AX=。
计算:
方法一
cw
「*273+0P
3273+
式中:
Wx
根据AX-A0,从标准曲线中杳出样品中SO2的含量,卩g;
V0—
换算成标准状态下(0C,)的米样体积,L;
T
采样时的温度,C;
P
采样时的大气压力,kPa;
Qt—
现场米样流量,L/min;
t——
米样时间,min。
方法二
F0
式中:
AX
样品溶液的吸光度;
A0—
试剂空白液的吸光度;
BS—
计算因子,即标准曲线斜率的倒数,yg/吸光度;
V0—
换算成标准状态下(0C,)的米样体积,L。
S02浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
实验报告要求
1•写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。
2•写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。
认真做好课后思考题。
注意事项
环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23〜29°C,此温度范围SO2吸收效率为100%,10〜15C时吸收效率比23〜29C时低5%,高于33C及低于9C时,比23〜29C时吸收效率低10%。
显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。操作中严格控制各反应条件。当在25〜30CM色时,不要超过颜色的稳定时间,以免测定结果偏低。
显色反应需在酸性溶液中进行,应将含样品(或标准)溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中,使混合液在瞬间呈酸性,以利于反应的进行。
因六价铬能使紫红色化合物褪色,使测定结果偏低,故应避免用硫酸一铬酸洗液洗涤玻璃仪器。若已洗,可用(1+1)盐酸浸泡1h后,用水充分洗涤,烘干备用。
用过的比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。比色管用(1+4)盐酸洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇混合液洗涤。
(二)(四******钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯***分光光度法)(简称四******钾法)
一•实验目的
掌握大气采样器的构造及工作原理。
掌握四******钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯***分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。
实验原理
空气中SO2被四******钾溶液吸收后,生成稳定的二***亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯***发生反应,生成紫红色的络合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为575nm处进行比色测定。
实验仪器、设备
1•大气采样器(流量0〜1L/min)。
2•多孔玻板吸收管。
具塞比色管。
4•分光光度计。
四•实验试剂
******钾吸收液:***化***(HgC12)、******四乙酸二钠盐(EDTA—Na2),溶解于水,稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀,不能再用。
:吸取36%〜38%,用水稀释至200mL,临用现配。
:(H2NSO3NH4),溶解于100mL水中,临用现配。
碘贮备液(C1/2I2=):,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
碘使用液(C1/2I2=):量取50mL碘贮备液,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。
2g/L淀粉指示剂:,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
碘酸钾标准溶液(C1/6KIO3=):(KIO3,优级纯,110°C烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
盐酸溶液(CHCl=):量取100mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。
硫代硫酸钠贮备液():称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O・5H2O),,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法:,,振荡至完全溶解后,,立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:

c=
式中:
C—硫代硫酸钠溶液浓度,mo1/L;
V—消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
硫代硫酸钠标准溶液:,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。
亚硫酸钠标准溶液:(Na2SO3)***四乙酸二钠,将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置2〜3h后标定。此溶液每毫升含320〜400聘二氧化硫。
标定方法:取四个250mL碘量瓶(A1、A2、B1、B2),,在A1、A2瓶内各加25mL水,,盖好瓶塞。〜50mL四******钾溶液的100mL容量瓶中,使其生成稳定的二***亚硫酸盐络合物。,盖好瓶塞。然后用四******钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。
A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后,,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。。
所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算:
(^-Z)

式中:
V。——滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,mL;
V——滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,mL;
C—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度,mo1/L;
——相当于lmo1/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2SO2)的质量,mg。
根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度,再用四******,此溶液用于绘制标准曲线,在冰箱中存放,可稳定20天。
%盐酸副玫瑰苯***(PRA,即对品红)贮备液:***,。
磷酸溶液(CH3PO4=3mo1/L):量取41mL85%浓磷酸,用水稀释至200mL。
%盐酸副玫瑰苯***使用液:%盐酸副玫瑰苯***,力口3mo1/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存于暗处,可稳定9个月。

:取8支10mL具塞比色管,按下表所列参数配制标准色列。
管号
二氧化硫标准色列
3
4
5
6
7
0
1
2
(mL)
0







0
0
四******钾吸收液(mL)








0
0
SO2含量W(聘)
0







标准溶液的吸光度An
扣除空白后的吸光度A(An-A0)
,摇匀,.016%盐酸副玫瑰苯***使用液,摇匀。室温为15—20°C时,显色30min;室温为20—25°C时,显色20min;室温为25—30°C时,显色15min。显色后,用1cm比色皿,于575nm波长处,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
以扣除空白后的吸光度A为纵坐标,二氧化硫含量W(聘)为横坐标,绘制标准曲线,并计算各点比值:
二氧化硫含■量(ug)
标准溶液的吸光度-试剂空白的吸光度
取上面各点计算结果的平均值作为计算因子BS,即
陽I疤彳......卜忆
2•采样:在多孔玻板吸收管中装入5mL四******钾吸收液,,记下采样时间,采样量在10〜20L为宜。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并作好记录。采样完毕,封闭进出口,避光带回实验室供分析测定,若样品不能当天分析,应保存于冰箱中。
样品测定:将采样后的全部吸收液从吸收管中转入10mL具塞比色管内,用少量水洗涤
吸收管,洗涤液并入比色管中,使总体积为5mL。,摇匀,放置10min,以除去氮氧化物的干扰。以下操作步骤与绘制标准曲线相同。测得样品的吸光度AX=。
计算:方法一
cw
273+0P
273+
式中:
Wx——根据AX-A0,从标准曲线中查出样品中SO2的含量,聘;V0——换算成标准状态下(0°C,)的采样体积,L;
T——采样时的温度,。C;
P——采样时的大气压力,kPa;
Qt现场采样流量,L/min;
t采样时间,min。
方法二
(/rag=
式中:
AX——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白液的吸光度;
B—计算因子,即标准曲线斜率的倒数,yg/吸光度;
V——换算成标准状态下(0°C,)的采样体积,L。
六•实验报告要求
1•写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。
2•写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。
。

,温度越高,空白值越大。温度高时显色快,褪色也快。因此在实验中要注意观察和控制温度,最好用恒温水浴进行控制。
对品红的提纯很重要,因提纯后可降低试剂空白值和提高方法的灵敏度,提高酸度虽可降低空白值,但灵敏度也有下降。
六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,所以应尽量避免用硫酸一铬酸洗液洗涤玻璃器皿,若用此洗液洗过时,则要用(1+1)盐酸浸洗,再用水充分洗涤,除去六价铬。
用过的比色管及比色皿应即时用酸洗涤,否则红色难于洗净。比色管用(1+4)盐酸洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇混合液洗涤。
四******钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗,使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。
***是剧毒物质,有条件采用其它方法的尽量不用此法。