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7 豆奶粉中铁元素的测定
食品中铁元素含量的测定(邻二氮菲比色法)
一、实验目的



二、实验原理
邻二氮菲(邻菲罗啉,1,10—二氮杂菲)是测定微量铁的较好试剂,在pH2~9的溶液中(一般控制在5~6),Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物,该络合物在510nm处有最大吸收,其吸光度与Fe2+成正比,故可比色测定,与标准曲线比较定量。
Fe3+与邻二氮菲作用生成蓝色络合物,稳定性较差,加入还原剂盐酸羟***使Fe3+还原为Fe2+:
2 Fe3++ 2NH2OH·HCl=2 Fe2+ +N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
本方法的选择性很高。相当于含铁量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu都不会干扰测定。
三、试剂与仪器
1、仪器:可见分光光度计、50mL比色管、移液管等常规玻璃器皿等
2、试剂:
(1)铁标准储备溶液100ug/mL
硫酸亚铁FeSO4·7H2O溶于100ml水中,加入5ml浓硫酸微热,溶解后滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不退色为止,用水定容至1000ml,摇匀,得标准贮备液,此溶液每ml含Fe3+100ug。
(2)铁标准使用液10ug/mL
用移液管取上述铁标准贮备液50 mL,置于500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得标准使用液,此溶液每ml含Fe3+10ug。
(3)混合酸:***+高***酸(4+1)
(4)浓硫酸
(5)盐酸羟***100g/L(新鲜配制)
(6)(新鲜配制)
(7)乙酸钠溶液 1mol/L
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3、样品:豆奶粉
四、实验步骤
1、样品处理(湿法消化)
准确称取均匀样品适量(根据样品含铁量定,,,液体样品5-10g)于100ml的凯氏烧瓶中,加入3ml浓硫酸和20ml***-高***酸(4+1)消化液,加热消化至溶液澄清透明。将溶液放冷,加20ml水,放冷后转入100ml容量瓶中。用水多次洗涤凯氏烧瓶,洗液合并倒入容量瓶内,加水至刻度,充分摇匀。
取与消化样品同量的浓硫酸和***-高***酸消化液,按同一方法做空白溶液。
2、标准曲线的绘制
用移液管分别吸取铁标准溶液(10ug/mL)、、、3