羟丙甲纤维素检验操作规程.doc

羟丙甲纤维素检验操作规程
围:本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求;
适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。
引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)
质量指标:
指标名称
法定标准
性状
本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末
鉴别
(1)、(2)应符合规定
检
查
酸碱度
PH=—
黏度
—·S
水中不溶物
≤%
干燥失重
≤%
炽灼残渣
≤%
重金属
≤%
***盐
≤%
含
量
甲氧基(-OCH3)
%—%
羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)
%—%
微生物
限度
检查
细菌数
≤1000个/g
霉菌
≤100个/g
大肠杆菌活螨
不得检出
四、试剂
蒽***(AR级)
氢氧化钙(AR级)
五、仪器与用具
1、黏度计
2、恒温干燥箱
3、高温炉
4、酸度计
5、甲氧基测定仪
6、羟丙氧基测定仪
六、操作步骤
1、本品为2-羟丙基醚***纤维素。按干燥品计算,含甲氧基(-OCH3)
%—%,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)%—%。
2、性状本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末; 无臭。
本品在无水乙醇、***、***中几乎不溶;在冷水中溶胀成橙清或微浑浊的胶体溶液。
3、鉴别
,加热水(80—90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml至试管中,%蒽***的硫酸溶液1ml,放置五分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。
,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。

,加水100 ml溶解后,依法定(见PH测定操作规程),—。
黏度取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成 % (g/g)的溶液充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,琢去气泡并调节重量;用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±℃以旋转式黏度计测定(见黏度测定操作远规程),—·s。
,置烧杯中,加热水(80—90℃)100ml 溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中