实验十一纸层析法分离与鉴定某些阳离子溶液
实验目的
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原理
1、纸层分析法
是一种利用物质的迁移速度不同来鉴定物质的分析方法。纸层析法是在滤纸上进行的色层分析法。将含有多种阳离子的试液滴在滤纸上,干后,滤纸的底边侵入展开剂,展开剂沿着滤纸上升。当展开剂经过阳离子试样时,试样各组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数。在有机溶剂中溶解度较大的组分倾向于随有机溶剂上移,迁移速度较快,而在水中溶解度较大的组分倾向于滞留原来位置,迁移速度慢。由于他们的迁移速度不同,一段时间后便可以达到分离的目的。此滤纸用显色剂处理后,离子停留的部位即可显出色斑来。
2、比移值Rf
阳离子在滤纸上迁移的距离与很多因素有关。但当层析纸、固定相、流动相和温度固定时,每种阳离子的比移值基本上是一常数。
A、B混合离
子原斑点
A离子斑点
B离子斑点
层析前
层析后前
不同物质具有不同的比移值,这就是层析法用于定性分析的基础。但是各种因素对比移值影响很大,所以其重复性较差,在一般定性分析中多采用与纯组分在同一层析筒中对照的方法来作未知物的鉴定。
三、试剂
FeCl3,CuCl2,MnCl2,Fe3+,Cu2+,Co2+,Mn2+混合液,未知试液,浓氨水,
展开剂
四、实验步骤
取一张层析纸,在离底边一厘米处用铅笔画一直线作原点线。八等分,除去两边最外线段外,用毛细管在每一段分别点加上述五种试液和未知液。点好后,通风处干燥。然后用胶带将滤纸围成圆柱形,并且柱体垂直于台面。
在烧杯中倒入15ml展开剂,将圆柱形滤纸以原点线在下放入烧杯。展开剂液面必须在原点线下,圆柱体不得与杯壁接触。然后盖上塑料膜并用橡皮筋固定。
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