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《大学化学实验》网络课程网页制作卡片
课程名称:综合化学实验填表人:郭小峰
文件名:
第 3 章第节第点
页面内容(主要内容简介)
在化学实验中,经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系。在这种情况下,需要在无水无氧条件下进行实验。根据具体要求,实验室一般通过以下途径来达到目的。
:对于一般的化学体系,不是对空气和水汽很敏感者,这是最常见最方便的保护方式。保护气体可以是普通N2,或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。

:对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系,在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的,一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱(见图1),在其中放入干燥剂即可进行无水操作,通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。但由于其结构不耐压,不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。

严格无水无氧的手套箱是用金属制成的。操作室带有惰气进出口管、一双气密性好的***丁橡胶手套及玻璃窗的气密性极好的空间。通过抽真空和充惰性气体反复三次,可保证操作箱中的空气完全为惰性气体所置换。
:对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作,应用Schlenk仪器比较方便。所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置,如图3中各个瓶子都属于Schlenk仪器,瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体,保证反应体系能达到无水无氧状态。
在许多时候,市售的惰性气体达不到实验所需的要求。在这种情况下,需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。实验室多采用图2示的装置提供高纯的惰性气体。其中柱3的活性铜用以除氧,柱外需缠绕电阻丝或加热带,在180-200℃使用。柱7的钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至1ppm以下,同时可除去水分。柱8的4A分子筛、柱4的钯-A分子筛用以除水。在对无水无氧要求不是极高的情况下,系统中的
4、5、7装置可以省去。双路管9上的数个支管与反应体系相连,支管上的三通旋塞可使反应体系分别与真空系统或惰性气系统相连,转动旋塞可切换抽真空或充放惰气。
无水无氧条件下的实验操作:
图3 过滤装置

。反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器,搅拌宜选用电磁搅拌,以便更好地密封。尽量少用橡皮管,必须用的话以管壁厚者为佳。所有仪器使用前需认真干燥