铑化合物化学分析方法.doc

铑化合物化学分析方法***含量的测定原子荧光光谱法试验报告(预审稿)贵研铂业股份有限公司二O一九年三月铑化合物化学分析方法***含量的测定原子荧光光谱法金娅秋付仕梅刘桂华杨辉朱武勋曾荷峰鲁瑞智(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106)***的测定我国已经在焊料、有色合金、化学试剂、食品等方面制定了标准如: GB/-2003锡铅焊料化学分析方法***量的测定、 GB/-2004锌及锌合金化学分析方法***量的测定原子荧光光谱法、GB/-2001锑化学分析方法***量的测定、GB/-2000锌精矿化学分析方法***量的测定、GB/-2012 钨化学分析方法第5部分:***量的测定氢化物原子吸收光谱法、GB/-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、***化锂化学分析方法第14部分:***量的测定钼蓝分光光度法、GB/-2009 草酸钴化学分析方法第3部分:***量的测定氢化物发生—原子荧光光谱法、GB/-2010 高纯金化学分析方法第3部分:***萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量等采用的方法有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法、ICP-AES法、分光光度法等,但在贵金属化合物方面未有正式的标准发布,本标准起草人对国内标准进性了查阅,迄今为止,尚未见到铑化合物中***含量的测定标准分析方法的发布。本标准起草人已对该类化合物进行过***的监测,客户反映良好。我公司大量生产贵金属化合物,在产品交易中越来越多的商家要求***量作为一个技术指标,而原子荧光法测定贵金属化合物中的***量灵敏度高、抗干扰能力强、准确度强于ICP-AES法测定,特别是在铑基体存在下,ICP-AES法基本不能直接检测***量。实验结果表明,所拟定的分析方法适用于***%~%***含量的测定。本方法的准确度及精密度均能满足要求。本方法操作简便、易于掌握、精密度好。,-1的一级水。。。。()。***()。()。(1+19)。(1+1)。(200g/L)。(50g/L)。-氢氧化钾溶液:,用水溶解并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中,该溶液现用现配。***标准贮存溶液(100µg/mL):***(预先在110℃~105℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)置于100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钾溶液,低温进入使其溶解,加水50mL,2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用硫酸溶液(1+1)中和至红色刚消失,再过量2mL,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100µg。***标准溶液(1000µg/L):***标准贮存溶液()置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液