铑化合物化学分析方法.doc

铑化合物化学分析方法***离子、***根离子的测定离子色谱法试验报告(送审稿)铑化合物化学分析方法***离子、***根离子测定离子色谱法杨辉杨洋金娅秋XXX(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106)前言铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一,广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标,对产品品质起着至关重要的作用,同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格,所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定,不仅对进一步优化该产品的制备工艺,获得高纯产品有着重要指导意义,还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定,如:***铑中***离子的测定,采用***银比浊法。测定中主观因素对测定结果影响较大,测定结果不够准确。近几年随着检测技术的发展,离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定,从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性,使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求,而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择,进行了试料的加标回收及方法精密度试验。实验结果表明,%~%***离子、***根离子的测定。方法测定范围宽、准确、稳定,分析误差小,建立了可靠的分析方法,准确测定铑化合物中的铑含量,为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合电导率(25℃)(·cm)的去离子水。()。(1+9)。***离子(Cl)标准贮备液:1000ug/mL。***化钠(105℃烘干2h)溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。***根离子(NO)标准贮备液:1000ug/mL。***钾(105℃烘干2h)溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。***离子(Cl)、***根离子(NO)混合标准溶液:100ug/***离子(Cl)标准贮存溶液()、***根离子(NO)标准贮存溶液()、至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。(质量分数≥%)。。:阴离子分离柱和阴离子保护柱。:电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。:电导检测器。:氢氧化钾淋洗液。。。:氢柱、钡柱。~40mmol/LKOH等度淋洗,淋洗浓度梯度设置为0~,10mmol/L;~20min,40mmol/L;~24min,10mmol/(mmol/L)淋洗终点浓度(mmol/L)淋洗时间(min)淋洗液流量(mL/min)进样器(μL)抑制电流(mA)池温(℃)柱温(℃)、钡柱活化:用10mL水匀速冲洗,放置30min后使用。***铑置于容量瓶中,加入50mL水,摇匀,逐滴加入氨水()调节PH值至8,用水稀释至刻度,摇匀。静置过夜。,弃去初始的10mL滤液。将滤液过提前活化好的氢柱后直接进入离子色谱仪进行测定。,加入50mL水,摇匀,逐滴加入氨水()调节PH值至8,用水稀释至刻度,摇匀。静置过夜。,弃去初始的10mL滤液。将滤液过提前活化好的氢柱、钡柱后直接进入离子色谱仪进行测定。,将仪器准备好,带基线稳定后注入试样,根据记录个离子的峰高,扣除空白值,从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。。淋洗液浓度或流速越高,待测成分的保留时间越短,反之保留时间增大,色谱峰分辨率提升,试样中其他组分不易洗脱,影响下一个样品的测定。本方法试样