前列消片药学研究资料综述.doc

中药注册分类8申报资料7药学研究资料综述(前列消片)课题名称前列消片研究单位xxxx制药有限公司申报单位xxxx制药有限公司联系人xxxx联系方式Tel:Fax:药学研究资料综述一、工艺研究的试验资料及文献资料药材的分拣去杂质及质量验收处方各中药材,经分拣去杂质,按中国药典20xx年版一部检验;其余辅料按中国药典20xx年版二部检验;符合规定者备用。配料与掺混符合规定的药材根据生产批量大小,按处方称量配伍,将提取与粉碎药材分别掺混,分开放置。粉碎根据生产工艺需要,将需粉碎药材用中药粉碎机粉碎,过80目筛,备用。经对三批中试产品粉碎工艺考查,结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。(四)提取工艺选择试验提取药材为金樱子、白术、大黄、虎杖、土茯苓、苦参、泽泻、川木通、薏苡仁。根据各药味所含成分的理化性质,适宜采用水提取,故采取正交试验优化水提取工艺条件。取提取药材适当破碎,按原处方量配伍,制备工艺正交试验用样品。每正交试验样品药材重1430g,其中金樱子150g、白术30g、大黄150g、虎杖150g、土茯苓300g、苦参150g、泽泻200g、川木通150g、薏苡仁150g。表1、因素水平表L9(34)正交表头水平因素A提取时间(小时)B加水量(倍)C煎煮次数(次)1231612823103表2、正交试验设计表试验号因素A(小时)B(倍)C(次)1234567891611821103262283210**********取每正交试验样品1430g,依上表设计加水量,煎煮时间,次数,分别煎煮,放冷,合并煎液,滤过,浓缩,减压干燥至恒重;并以干膏黄素的总量作为评价指标。表3、正交试验结果分析试验号因素评价指标A(小时)B(倍)C(次)干膏量(g)大黄素含量(mg/g)大黄素总量(mg) ,其中因素C(次数)为显著因素,其次为A(回流时间),而B(加水量)影响最小,即C>A>B。最优条件为A3B3C3;考虑到时间因素及实际生产因素,确定提取工艺为10倍加水量,提取3次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时。正交结果确证实验取两份样品分别按处方量配伍,制得确证样品药材每正交试验样品重1430g,其中金樱子150g、白术30g、大黄150g、虎杖150g、土茯苓300g、苦参150g、泽泻200g、川木通150g、薏苡仁150g。两份确证样品分别置20xx0ml烧瓶中,加水14300ml,第一次回流3小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,浓缩,减压干燥至恒重,以干膏黄素的总量作为评价指标。结果:验证实验结果重复性及稳定性均好,与正交表中最优者相当。说明正交选定的工艺可以在生产中采用。(五)浸膏干燥方法的选择干