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琥珀酸美托洛尔-欧洲药典
琥珀酸美托洛尔
作用及用途
β-肾上腺素受体拮抗剂
欧盟药典
化学名
1-异丙氨基-3-[对-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇琥珀酸盐
含量
%~%(干燥品)
性状
外观
白色或近白色结晶性粉末。
溶解性
在水中易溶,在甲醇中溶解,微溶于乙醇,难溶于乙酸乙酯。
鉴别:
红外吸收光谱法()
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
检查
溶液S
g溶解于无CO2的水R中并稀释至25 mL。
溶液的外观
溶液S所呈乳白色比对照混悬液Ⅱ()不得更深,应无色(,方法Ⅱ)。 pH()
溶液S ~。
相关物质
试验A. 薄层色谱法()
g,用甲醇R溶解并稀释至10 mL。
对照品溶液量取供试品溶液1 mL,用甲醇R稀释至50 mL。取上述溶液5 mL用甲醇R
稀释至50 mL。
薄层板 TLC硅胶板R。
展开剂配制甲醇:乙***(20︰80)的混合液,倒入展开剂后再将两个盛有30 mL浓氨水R
的小烧杯置于层析缸底部。
体积 10 μL
展开展开缸至少饱和1 h,薄层板展开长度12 cm左右。
干燥在空气中晾干至少3 h。
检查将薄层板置于碘蒸气中至少15 h。
限度:
—任何杂质:除主斑点以外的任一斑点,其颜色与对照溶液色谱图中的斑点相比不得更深(%)。
—忽略起始线处的斑点。
试验B. 液相色谱法()
mL。
对照品溶液(a) mg和美托洛尔杂质A CRS mg,用流动相溶解并稀释至 mL。
对照品溶液(b) mL, mL。 mL, mL。
对照品溶液(c) 如果该溶液需要(见下面),应在通风橱中配制。该溶液只用于鉴别杂质C的峰。取样品10 mg溶解于10 M盐酸中。将该溶液转移至直径为10 cm的蒸发皿中,放置蒸发皿使液面距离紫外灯5 cm,在波长254 nm下放 6 h()。 mL,用流动相稀释至25 mL。
色谱柱:
—尺寸:l = m, ? = mm;
—固定相:色谱法R1所用粒径为10 nm,19%碳载量的十八烷基硅胶(5 μm)。
流动相称取醋酸铵R g,溶解于水R 810 mL,三乙*** mL, mL,磷酸R mL和乙***R 146 mL的混合液中,混匀。
流速 1 mL∕min
检测波长 280 nm
进样量 20 μ L
进样顺序供试品溶液
对照品溶液(a)
对照品溶液(b)
运行时间美托洛尔保留时间的3倍。
相对保留时间根据美托洛尔(保留时间=7 min):;。系统适应性对照品溶液(a)
—分离度:杂