仪器分析简答题.doc

仪器分析简答题
《模拟卷一》
三、简答题:(每小题 5 分,共 20 分)
,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2. (CHCl3 )***仿的红外光谱表明其 C-H 伸缩振动频率为 3100 cm-1,对于氘代***仿 2HCl 3)(C, 2 H 伸缩振动频率是否会改变?如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?其 C-为什么?
答:根据公式: 可知,C-2H 伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。
,内标元素和分析线对应具备哪些条件?
答:(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合
物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线
对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波
长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。
?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?
答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
《模拟卷二》
C 3H3 N,其红外光谱图如下,推测其结构。
分子的不饱和度为:Ω= 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱,其可能结构为:CH2=CH—C N
主要基团红外吸收峰包括:-CH2 伸缩振动<3000 cm-1
碳氮叁键2260 cm-1
碳碳双键1647 cm-1
端烯990,935 cm-1
《模拟卷三》
六、问答题(每题 6 分,共 18 分)
?何谓工作曲线?二者如何绘制?各有什么用途?
答:吸收曲线:在紫外—可见分光光度法中,以波长(λ)为横坐标,吸光度(
A)为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。
工作曲线:在紫外—可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时,此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(c)时的吸光度(A),以c 为横坐标, A 为纵坐标进行拟合,即可得到的直线。
吸收曲线(1)可进行定性分析;(2)选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。
2. 指出以下化合物在 1H-NMR 谱中各峰的归宿,并说明理由。
答:( 1 ) a=, b= 或b=, a=, c=, d=7